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头孢克洛的鉴别与检查方法介绍
发布时间:2020-05-21 点击量:124
  头孢克洛是白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品,微臭,本品在水中微溶,在甲醇、乙醇或二氯甲烷中几乎不溶。其是第二代头孢菌素,主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。
  1、鉴别
  (1)取本品和头孢克洛对照品适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液;再取本品和头孢克洛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各含2mg的溶液,作为混合溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶H薄层板取硅胶H 2.5g,加0.1%羧甲基纤维素钠溶液8ml,研磨均匀后铺板,经105℃活化1小时,放入干燥器中备用]上,以新配制的0.1mol/L枸橼酸溶液-0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-6.6%茚三酮的丙酮溶液为展开剂,展开,晾干,于110℃加热15分钟。混合溶液应显单一斑点,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
  (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
  2、检查
  取本品约50mg,置10ml量瓶中,用0.27%磷酸二氢钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加0.27%磷酸二氢钠溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液,流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)-乙腈(55:45);按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为220nm。分别取头孢克洛对照品和头孢克洛δ-3-异构体对照品适量,用0.27%磷酸二氢钠溶液(pH 2.5)溶解并稀释制成每1ml中分别含25μg和50μg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢克洛峰的保留时间约为23分钟,头孢克洛峰与头孢克洛δ-3-异构体峰的分离度应不小于2.0,头孢克洛峰的拖尾因子应小于1.2。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%,精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。
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